農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)相關(guān)的問答

 問：咪鮮胺2763指向衍生方法（NY/T 1456），去年發(fā)布的GB 23200.121里面有該農(nóng)殘及其代謝物，請問這種情況能否用121替代1456進行測試和判定嗎？

答：可以，121和2763是同時頒布的，121里面包含的農(nóng)藥都可以用。判定的時候肯定要先考慮代謝物，代謝物與母體加合后再用2763標(biāo)準(zhǔn)判定，實際上我們對于某種農(nóng)藥判定時，是要按照2763規(guī)定里面殘留物去判定。

問：咖啡豆屬于哪一類？

答：咖啡豆屬于飲料作物，和茶葉屬于同一大類。

問：對于樣品種類限值判定，例如孜然在2763中既有孜然的限值，也有果類調(diào)味料的限值，請問這種情況以哪個限值進行判定呢？

答：如果有種類限值就用種類限值，既有種類限值又有組限值，優(yōu)先用種類限值。

問：獼猴桃里的氯吡脲，2763給方法是23200.110，22年國抽細(xì)則給23200.110和23200.121，可以用121檢測嗎？

答：121在國抽里面可用范圍受到限制，具體可不可用要咨詢國抽制定人。

問：121關(guān)于干制蔬菜水果是稱1克樣品加9毫升的水，請問定量限和結(jié)果計算是按1克算還是10克算？

答：定量限和結(jié)果計算都按10克算。

問：標(biāo)準(zhǔn)是外標(biāo)法定量，如果我們想改用內(nèi)標(biāo)法定量，可以嗎？如果可以的話是做方法確認(rèn)還是方法驗證？需要做哪些指標(biāo)？

答：a)從風(fēng)險管理角度看，不建議你這么做，除非外標(biāo)法碰到某些基質(zhì)回收率不行；評審老師一般是實驗室出身，會理解你這種作法，就怕碰到不懂技術(shù)的人來檢查，說你沒有按方法做。

b)定量方式的改變就是修改了方法，實質(zhì)是方法確認(rèn)，按方法確認(rèn)的指標(biāo)進行。

問：在方法驗證過程中，每一個農(nóng)殘都要驗證碼，比如23200.121，所有的農(nóng)殘都做方法驗證，還是代表性的農(nóng)藥就可以？

答：a)23200.121只有一個參數(shù)，是三類基質(zhì)類型都要驗證，否則申報能力的時候，你的檢測對象范圍要縮小。

b)對于多農(nóng)殘的方法，你要申請多少個農(nóng)殘，就要做多少個。

問：23200.121有針對干制蔬菜水果的前處理方法，23200.113沒有找到相關(guān)的測試指引，請問如果想用23200.113測試干制蔬菜水果，能否參考23200.121的前處理方法呢？

答：113方法不涵蓋干制蔬菜，不能使用。除非提前跟客戶溝通好，由樣品委托方確認(rèn)可以使用才行。或者你用來做科研工作。

問：23200.121有針對干制蔬菜的處理辦法，23200.113沒有，可否按照121方法，稱量1g，加9ml水復(fù)原，然后樣品重量按照10g計算，定量限按照蔬果的來定？

答：同上，嚴(yán)格來說不可以。

問：當(dāng)測試標(biāo)準(zhǔn)的定量限小于2763限值時，如果實驗室通過優(yōu)化儀器方法或前處理濃縮，可以實現(xiàn)更低的定量限，這時候能否出這個標(biāo)準(zhǔn)方法呢？

答：嚴(yán)格來說不可以，因為標(biāo)準(zhǔn)制訂過程更復(fù)雜、更嚴(yán)謹(jǐn)，自己一個實驗室的數(shù)據(jù)很難有說服力。

問：23200.121是外標(biāo)法定量，很多樣品都有明顯基體效應(yīng)，部分物質(zhì)例如多菌靈，若用同位素內(nèi)標(biāo)法定量，來抵消基體效應(yīng)的做法是否被認(rèn)可呢？

答：121標(biāo)準(zhǔn)中給出的解決基質(zhì)效應(yīng)問題的方法是基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液，同位素內(nèi)標(biāo)法可以使用，但存在兩個問題，一是用某一種或幾種同位素內(nèi)標(biāo)不能代表全部檢測項目的基質(zhì)效應(yīng)情況，二是找到所有項目的同位素內(nèi)標(biāo)基本不可能，而且檢測成本會極大增加。這也是為什么121方法沒有使用內(nèi)標(biāo)法的原因。

問：關(guān)于空白基質(zhì)曲線定量的問題，實際操作是很難找到對應(yīng)的基體空白，即使相同的基體，但不同產(chǎn)地的，基體效應(yīng)也不一樣，所以能否采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進行定量呢。

答：基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液是應(yīng)對基質(zhì)效應(yīng)的有效方法，但并不代表能解決基質(zhì)效應(yīng)問題。實際操作中，也不太可能尋找到所有的匹配基質(zhì)，所以一般采用代表性基質(zhì)配制基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液。另外，不同產(chǎn)地或不同品種的同類基質(zhì)，在實際檢測過程中也不會有非常大的基質(zhì)效應(yīng)的不同，所以不用過分糾結(jié)。如果找不到空白的基質(zhì)，可以把實際樣品當(dāng)做空白基質(zhì)，得到的基質(zhì)溶液配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度扣除實際樣品檢測濃度即可。